La diffraction des rayons X (DRX) permet l'analyse de la structure et de la composition d'échantillons cristallins. Le service dispose de deux diffractomètres ; l'un servant à déterminer la structure moléculaire de petits cristaux, l'autre permettant des études sur poudres, matériaux et couches minces.
L'équipement du service comporte deux appareils complémentaires :
- Un diffractomètre X-CALIBUR 2 (Oxford Diffraction, 2003) à 4 cercles et détecteur bidimensionnel complété d'un cryostat à flux d'azote. Il est conçu pour l'analyse cristallographique complète de petits monocristaux (dimension de l'ordre du dixième de mm) entre -193° C et 127° C.
- Un diffractomètre EMPYREAN (PANalytical, 2011) à balayage vertical (échantillon horizontal) modulable selon le type d'analyse et d'échantillon envisagés. Il permet des caractérisations sur poudres, matériaux polycristallins, cristaux massifs, couches minces et multicouches planes.
Applications principales : chimie structurale, physique des matériaux, minéralogie.
Le diffractomètre X-CALIBUR 2 sert à l'analyse cristallographique de petits monocristaux. Son application principale est la détermination de la structure moléculaire tridimensionnelle de composés cristallisés.
Les analyses peuvent se faire dans les conditions ambiantes ou sous azote , à basse température (jusqu'à -193° C (80 K)) et à haute température (jusqu'à 127° C (400 K)). Cet appareil peut aussi servir à identifier rapidement un cristal (par référence à des strctures connues), à étudier sa morphologie ou encore, grâce au cryostat, à mettre en évidence d'éventuelles transitions solide-solide en fonction de la température. Outre l'étude de ces transitions, le cryostat rend possible l'analyse de cristaux instables à l'air libre ou à température ambiante et, en réduisant l'agitation thermique, tend à améliorer la précision des résultats obtenus (longueurs et angles de liaison, présence ou non de certains protons).
Le diffractomètre EMPYREAN est utilisé pour des analyses de poudres cristallines, de matériaux polycristallins (métaux, céramique, matériaux composites...), de cristaux massifs (dimensions de l'ordre du mm ou du cm) et couches minces et de multicouches planes (épaisseurs de l'ordre de 10 à 100nm), épitaxiées ou non. Certains matériaux plats peuvent être étudiés en fonction de la température
- Faisceau incident : tube à anticathode de cuivre (doublet Ka2) ; foyer linéaire ou ponctuel ; miroir parabolique (faisceau parallèle) ; fentes de divergence (Bragg-Brentano) ; fentes croisées ajustables ; fentes de Soller.
- Porte-échantillon : porte-échantillon tournant pour poudres et échantillons polycristallins plans ( en réflexion comme en transmission) ; tête goniométrique pour poudres en capillaires et petits échantillons polycristallins (Debye-Scherrer) ; berceau d'Euler motorisé ; four programmable Anton Paar pour matériaux plats compatible avec le berceau d'Euler (de 25 à 1 100° C).
- Détection : détecteur Pexcel-3D pouvant fonctionner en mode ponctuel ou linéaire (255 canaux sur 3,34° en 2) ; collimateur en fente d'analyse amovible pour réflectométrie et diffraction en incidence rasante ; fentes de Soller ; filtre K ; atténuateur automatique.
- l'identification de phases (minéraux, alliages et oxydes métalliques, composés cristallisés) ;
- la mesure de paramètres de maille (dilatation thermique, alliages, épitaxie, contraintes) ;
- l'indexation des faces d'un cristal ou de la surface d'un substrat monocristallin ;
- l'évaluation de la taille et de l'orientation de cristallites ;
- l'évaluation de l'épaisseur de couches minces et de multicouches.